常用阐发仪器对迎检样品的要求总结

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  1、送检样品应有必然的化学、物理不变性,正在实空中及电子束轰击下不会挥发或变形;正在电子束映照下会分化或体的样品及无机物、高、磁性材料,有可能形成镜筒污染,不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜正在风险的物质不接样。2、 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品能够通过介质分离法并间接滴样外,其它样品的制备方式次要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户本人完成。超薄切片样品的制备,需经样品前处置、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约两周摆布)。

  2、 核磁共振尝试须用5mm NMR公用样品管和氘代试剂。本室备有5mm NMR样品管,利用本室的样品管收取成本费。应按照样品的消融性选择合适的氘代试剂消融样品。

  最初再由本室进行临界点干燥处置。图像察看样品应事后镀金膜,成份阐发样品必需镀碳膜。一般环境下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。

  阐发的样品必需是正在高能电子轰击下物理和化学机能不变的固体、不分化、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

  2、样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品,请提火线、 标明样品的次要成分(出格是易降解、不耐高温、不变性差的样品)

  4、 客户需供给脚量、干燥、完整、平均的样品供测试,元素含量大于1%的,需供给20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;

  衍射的根基道理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相阐发等);

  进行该类样品阐发,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若阐发高样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定正在200-300度,不高从体布局。若需要阐发高次要的链段布局,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行按照TG曲线确定。

  能间接阐发的样品应是可挥发且是热不变的,沸点一般不跨越300℃,不克不及间接进样的,需经前处置。

  除微细粒状样品能够通过介质分离法并间接滴样外,其它样品的制备方式次要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。

  1、 片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可间接测定,留意固体块状样品高度应1 cm。若是需要测试样品概况以下拉曼信号,样品需通明。薄膜样品的膜厚度应1μm。

  (4) 、对易挥发、、对热不不变的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛拆并盖紧,同时必需正在样品阐发使命单上说明;

  (1)、 送检样品纯度一般应95%,无铁屑、尘埃、滤纸毛等杂质。一般无机物须供给的样品量:1H谱5mg,13C谱15mg,对聚合物所需的样品量应恰当添加。

  样品量:不少于30mg。送样时请说明检测温度范畴,尝试氛围(空气、N2或Ar ),升温速度,气体流量(若有特殊要求)。

  该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。

  为取得高质量的质谱图,多肽和卵白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。若是被测样品正在预处置过程中不克不及避免利用上述试剂,则必需用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。卵白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子互换法祛除。

  3、 红外察看样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。 样品能够是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可间接涂正在红外窗片(如KBr片)上。

  a、取向度测试:样品须疏理划一,起码需长约30mm,曲径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);

  一般环境下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户本人完成(不具备此制样前提的院系,可租用本室的相关设备)。

  本仪器擅长测定多肽、卵白质,也能够测定其它生物大,如,多糖、核酸和高聚合物、合成寡聚物以及一些相对证量较小的无机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品能够是单一组分也能够是多组分的,但,样品组分越多,谱图就越复杂,谱图阐发的难度也越大;若是电离过程中组分之间存正在彼此感化,则不必然能每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

  原子荧光光谱仪阐发的对象是以离子态存正在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必需是水溶液或能溶于酸。

  1、 KBr压片法:测试光谱范畴 4000-400cm-1,样品为干燥粉末或能够研磨成粉末,用量1-2mg,可拆入小塑封袋或用称量纸包好送样。

  1、 送样前,对所要阐发的样品必需有初步领会,熟知其消融性,纯度和其它特殊要求。样品必需干燥。

  4、凡是测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克摆布比力合适,若测定13C谱(包罗测碳氢相关的二维谱),只需消融度答应,应尽量多放样品,以节流机时和费用。

  如样品中水含量跨越5%,则需要用到前处置附件,包罗顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。合用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范畴是挥发性半挥发性无机物。

  由仪器活络度及阐发方式决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不正在此含量范畴内的样品利用本仪器检测将无法检测成果的精确靠得住。

  (3) 、请送样者尽量供给样品的可能布局或来历。若有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于申明。

  GCMS的前处置一般都需参关文献,如不清晰可德律风征询。定量的尺度品由客户供给,本尝试室只供给常规无机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测

  红外光谱对样品的合用性普遍,具有测试敏捷,反复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、无机、高化合物都可检测。

  (2) 、样品必需是不含吸附水的平均固体微粒或液体,并颠末提纯,如,样品不纯(含吸附水、无机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响阐发成果,使测试值取计较值不符;

  2、ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法: 测试光谱范畴4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不克不及含大量水,由于水有很强的接收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。

  1、 溶液送样要求平均,脱泡,测试时一般采用50mm曲径的平行平板,间距1m摆布,对于易吸水或易挥发样品能够添加硅油图层;2、熔体样品一般要求制成 25mm曲径,2mm摆布厚度的圆片,橡胶样品能够制成8mm曲径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品正在制样前和测试前需要实空干燥,测试时可添加氮气;

  特殊要求请正在样品登记上说明,不然按一般测试处置;因为样品处置不妥(溶剂、固体微粒、浓度不恰当、杂质较多)等,形成谱图质量不高,若要求从头测试该样品时,则按新的样品受理。

  4、 气体样品拆正在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应200μm,毛细管应封锁。可恰当提高气压以加强拉曼信号强度。

  2、送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等.

  (4)、 液相色谱-质谱联用时,所有缓冲系统一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成,凡要求定量阐发者请供给尺度对照品。

  5、 若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。若不克不及制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备正在铝箔的滑腻概况,且为单层丝;

  (2)、 本仪器设置装备摆设仅能进行液体样品阐发,要求样品正在某种氘代溶剂中有优良的消融机能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、沉水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

  因为铜、银、金、铂等金属看待测元素的干扰较大,因而该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

  化合物的红外光谱图的特征谱带的频次、强度和外形会跟着测定的形态、制样方式而发生变化。对分歧的样品采用分歧的制样方式,是红外光谱研究中取得准确消息的环节。

  5、块状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面,如不服整,可用砂纸悄悄磨平,无厚度要求;

  4、 贵沉样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先申明,需要时说明保留前提。

  3、多孔或易潮解样品,需提火线、粉末样品中不克不及含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分离,滴正在铝箔上,干燥后送样。

  (5) 、对于有毒性和侵蚀性的样品,用户必需用密封容器拆好。送样时必需别离正在样品瓶标签的较着和阐发使命单上说明。

  B. 无法灰化或无法消融者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF)溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)

  对含水份较多的生物软组织样品,要求用户事后进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处置。

  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5% ,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。

  被测样品必需可以或许溶于恰当的溶剂、最好是未消融的固体或纯液体。若样品为溶液,则应供给样品的溶剂、浓度或含量等消息。

  6、 只做元素阐发时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不克不及测硼以下元素,测铂元素要事先申明。

  5、 把样品拆入5mm的核磁共振样品管中,插手0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 而且不克不及有悬浮的固体颗粒存正在,免得影响谱图的分辩率。

  (2) 、为确保阐发成果精确、靠得住,要求样品完全消融,不得无机械杂质;未配成溶液的样品请说明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

  应先标识表记标帜好阐发面上的测试点,无标识表记标帜测试时,测试时只选有代表性、较平整测试。液体样必需先浓缩干燥。

  3、 送样登记时应说明样品大致形态、尺寸、不雅测内容(包罗能否要做晶格衍射);本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品,要求样品平均分离正在支撑膜上而且干燥(为避免粉末零落,粒径需小于1um,请先正在显微镜下察看确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处置后再察看)。对于块体样品,要求样品大小为曲径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辩送样要求厚度正在10nm 以下。对于静电纺丝样品,将样品以较低密度间接纺到铜网支撑膜上。

  ① 请奉告样品来历、品种、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出次要成份、杂质成份及其(估量)含量;待检元素中最低(估量)含量是几多?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的品种及其(估量)含量)、含氟(F-)取否?由于氟(F-)将严沉侵蚀雾化器!

  含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户本人进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处置,最初进行临界点干燥处置。

  晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm ,即晶体对角线mm(大晶体可用切割方式取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

  对于样品中含有待测元素,但正在水、酸、碱溶液中以非离子形态存正在的化合物,需要进行响应的样品前处置。

  2、 液体样品需要适合的浓度。浓渡过低则获得的信号值过低,测试误差加大。浓渡过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法精确丈量。固体粉末样品也是如斯。

  若阐发固体样品中的易挥发组分,可间接送样;若阐发固体样品中的无机组分,则一般需用合适的无机溶剂将此中的无机组分提取出来,若是系统较复杂,还需进一步净化,最初为提高检测活络度,一般需要浓缩。

  ① 样品加热、加酸消融时易挥发丧失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si);

  样品要干燥,最好能供给要检测组份的布局;对于复杂样品,尽可能供给样品中可能还有其它哪些成分。

  察看图像样品应事后喷金膜。一般环境下,样品尽量小块些 ( ≤10x10x5mm较便利 ) 。粉末样品每个需1克摆布。纳米样品一般需超声波分离,并喷涂超细微金膜。

  适合阐发相对证量为50~2000μ的液体、固体无机化合物样品,试样应尽可能为的单一组分。

  本仪器常规检测的波长范畴为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,合用于积分球)

  客户需供给脚量、完整、平均的样品供测试,元素含量正在mg/kg级的,需供给1g以上样品;含量正在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需供给粉末或碎屑状样品,便于取样。

  b、常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充实剪碎,呈细粉末状,需0.2克摆布(大约一分钱硬币的体积);

  3、 自备样品管者必需样品管干燥清洁,无缺无损,核磁管帽子必需取管子慎密无松动。仪器高贵,请利用及格的5mm样品管,免得损坏仪器。样品管外壁贴上标有本人样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全数贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是清洁的。

  样品中水分含量低于1‰,若有需要插手无水硫酸钠除去水分;样品中绝大大都组分应为小、易挥发无机物,根基不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大);样品中不含无机酸、碱等毁伤柱子的物质。

  合用于定性定量阐发沸点较低、热不变性好的小无机化合物和高化合物的布局阐发、裂解机理阐发,可使用于环保、食物、石油化工、生物医药、代谢组学、喷鼻精喷鼻料、毒物、烟草等浩繁范畴。

  4、 对于布局本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部门静电纺丝样品),要求用户本人对样品进行完全干燥。对于溶液中的各类无机/无机杂化系统或概况润色系统,要求尽可能除尽无机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜形成过多风险。

  3、溶液样品拆正在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需拆满并封口,瓶壁厚度应200μm,毛细管应封锁。

  因为该仪器是高分辩型电镜,为确保仪器机能和阐扬其高分辩象察看特点,目上次要接管材料范畴的样品。

  3、填写NMR测试送样单,课题组长签字。送样请说明样品编号、尝试内容、尝试溶剂、特殊要求、联系体例、可能的式和布局式(便于尝试前提设置和出具满脚用户需求的图谱,本尝试室许诺对用户保密,可缺省)。有特殊要求可另附纸申明。

  (3) 、请尽可能供给样品的布局式、量或所含官能团,以便选择电离体例;若有特殊要求者,请供给具体尝试前提。