mg/ m3?吸光度 密度:正在0.07~0.7μg/mL 范畴内

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  栖身区大气中二氧化氮查验尺度方式改良的Saltzman GB-12372-1990栖身区大气中二氧化氮查验尺度方式 改良的 Saltzman 从题内容取合用范畴本尺度了用分光光度法测定栖身区大气中二氧化氮的浓度。本尺度合用于栖身区大气中二氧化氮浓度的测定,也合用于 室内和公共场合空气中二氧化氮浓度的测定。1.1 活络度1mL 有1.0040.012吸光度。1.2 检出下限检出下限为0.015μ gNO-2/mL 接收液, 若采样体积5L,最低检出浓度0.03μ g/m3。1.3 测定范畴对于短时间采样 60min 以内 ,测定范畴为10mL 样品溶液中含0.15~7.5mgNO-2。若以采样流量0.4L/min 采气时,可测浓度范畴为0.03~1.7mg/m3;对于24h 采样,测定范畴为50mL 品溶液中含0.75~37.5μgNO-2。若采样流量0.2L/min,采气288L 度范畴为0.003~0.15mg/m3。1.4干扰及排出大气中的一氧化氮、二氧化硫、 硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25mg/m3 时对本法有正干扰。 过氧乙酰硝酸酯 PAN 可添加15~35%的读数。然而,正在一般环境下,大气中的 PAN 浓度较低,不致发生较着的误差。2 道理空气中的二氧化氮,正在采样接收过 程中生成的亚硝酸,取对氨基苯磺酰胺进行沉氮化反映,再取N 胺盐酸盐感化,生成紫红色的偶氮染料。按照其颜色的深浅,比色定量。3试剂 和材料所有试剂均为阐发纯,但亚硝酸钠应为优级纯 一级 。所用水为无NO2 的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再沉蒸馏,制的水的 质量以不使接收液呈淡红色为及格。3.1 乙二胺盐酸储蓄液:称取0.45g 乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。3.2 接收液:称取4.0g 对氨基苯磺酰胺、10g 酒石酸和100mg 乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL 中。冷却后,移入1L容量瓶中。插手100mL 乙二胺盐酸盐储蓄液,混匀后,用水稀释到刻度。此溶液存放正在25暗处可不变3 个月,若呈现淡红 色,暗示已被污染,应弃之沉配。3.3 显色液:称取4.0g 对氨基苯磺酰胺、10g 酒石酸取100mg 乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL 热水中。冷却至室温,移入 500mL 容量瓶中,插手90mg 乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保留正在暗处25以下,可不变3 个月。如呈现淡红色,暗示已被污染,应 弃之沉配。3.4 亚硝酸钠标 亚硝酸钠尺度储蓄液:切确称量375.0mg 干燥的一 级亚硝酸钠和0.2g 氢氧化钠,溶于水中移入1L 容量瓶中,并用水稀释到刻度。 此尺度溶液的浓度为1.00mL 含250μ gNO-2,保留正在暗入,可不变3 个月。 硝酸钠尺度工做液:切确量取精美硝酸钠尺度储蓄液10.00mL,于1L容量瓶中, 用水稀释到刻度,此标O-2。此溶液应正在临用前配制。3.5 二氧化氮渗入管:购 置经精确标定的二氧化氮渗入管,渗入率正在0.1~2μ g/min,不确定度为2%。4 仪器取设备4.1 接收管:按照采样周期分歧,采用两种分歧体积的接收管。应按附录A 弥补件 查抄接收管的气泡分离能否平均。正在采样前提下,接收效率 不该小于98%。多孔玻板接收管,正在测定范畴内NO2NO-NO2 的经验转换系数为 0.89。若采用新设想的采样管,必需用已知浓度的尺度气体测定此中NO2 NO-NO2 验转换系数,测定方式见附录B 弥补件 多孔玻板接收管:用于正在60min 之内样品采集,可拆10mL 接收液。正在流量0.4L/min 时,接收管的滤板阻 力应为4~5kPa,通过滤板后的气泡应分离平均。.2 大型多孔玻板接收管:用 于1~24h 样品采集,可拆接收液50mL,正在流量0.2L/min 时,接收管的滤板阻 力为3~5kPa,通过滤板后的气泡应分离平均。 空气采样器:流量范畴为0.2~ 0.5L/min,流量不变。利用时,用皂膜计校准采样系列正在采样前和采样后的流量, 误差应小于5%。4.2 分光光度计:用10mm 比色皿,正在波长540~550nm 光度。4.3渗入管配气安拆:渗入管配制尺度气体的安拆拜见GB 5275《气体分 校正用夹杂气体的制备渗入法》。配气系统中流量误差应小于2%。5采样5.1 短时间采样 如30min :用多孔玻板接收管,内拆10mL 接收液。标识表记标帜接收液的 液面,以0.4L/min 流量,采气5~25L。5.2 长时间采样 如24h :用大型 多孔玻板接收管,内拆50mL 接收液。标识表记标帜接收液的液面,以0.2L/min 流量, 采气288L。采样期间接收管应避免阳光映照。样品溶液呈粉红色,表白已接收 了NO2。采样期间,可按照接收液颜色程度,确定能否终止采样。6 阐发步调6.1 尺度曲线 用亚硝酸钠尺度液制备标.1 个25mL容量瓶,按下表制备尺度系 列。各瓶中,插手12.5mL 显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min。.2 用10mm 比色皿,正在波长540~550nm 处,以水做参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO-2 含量 g/mL为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制尺度曲线,并计较回归曲线的斜 率。以斜率的倒数做为样品测按时的计较因子Bs〔μ 氧化氮尺度气绘制标.1将已知渗入率的二氧化氮渗入管,正在标定渗入率的温度 下,恒温24h 以上,用纯氮气以较小的流量〔约250mL/min〕将渗入出来的二氧 化氮带出,取纯空气进行夹杂和稀释,配制NO2 尺度气体。调理空气的流量,得 到分歧浓度的二氧化氮尺度气体,用式 计较NO2尺度气体的浓度。式中:c―― 正在尺度情况下二氧化氮尺度气体的浓度,mg/m3;P――二氧化氮渗入管的渗入率, g/min;F1――尺度情况下氮气流量,L/min;F2――尺度情况下稀释空气的流量,L/min。正在可测浓度范畴内,至多制备四个浓度点的尺度气体,并以零浓度 气体做试剂空白测定。各类浓度尺度气体,按常规采样的操做前提 采集必然体积的尺度气体,采样体积应取估计正在现场采集空气样品的体积相接近如采样流量0.4L/min,采气体积5L 条操做,测出各类浓度点的吸光度,以二氧化氮尺度气体的浓度 mg/m3 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制尺度曲线, 并计较回归曲线斜率的倒数,做为样品测按时的计较因子Bg〔mg/ m3?吸光度 6.2样品阐发采样后,用水弥补到采样前的接收液体积,放置15min,.2 条操做, 测定样品溶液的吸光度A,并用未采过样的接收液测定试剂空白的吸光度A0。若 样品溶液吸光度跨越测定范畴,使用接收液稀释后再测定。计较时,日博网址。要考虑到样 品溶液的稀释倍数。7 计较7.1 将采样体积按式 计较正在尺度形态下的采样体积。式中:V0――尺度情况下的采样体积,L;V――采样体积,由采样流量乘以 采样时间而得,L;T0――尺度形态的绝对温度,273K;p0――尺度形态的大气 压力,101.3kPa;p――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,C。 7.2 空气中的二氧化氮浓 用亚硝酸钠尺度液制备尺度曲线时,空气中二氧化氮 浓度用式 计较:式中:C――空气中的二氧化氮浓度,mg/m3;Bs――的计较因子,μ mL?吸光度;A――样品溶液的吸光度;A0――试剂空白吸光度; V1――采样用的接收液的体积 如短时间采样为10mL,24h 采样为50mL 阐发时样品溶液的稀释倍数。用二氧化氮尺度气制备尺度曲线时,空气中的二 氧化氮浓度用式 计较:c=A-A0 BgD……………………………… 中:c――空气中二氧化氮浓度,mg/m3;A――样品溶液吸光度;A0――试剂空白的吸光度;Bg――的计较因子,mg/ m3?吸光度 密度:正在0.07~0.7μg/mL 范畴内,用亚硝酸钠尺度溶液制备的尺度曲线的斜率, 五个尝试室反复测定的归并变异系数为5%;尺度气的浓度为0.1~0.75mg/m3, 反复测定的变异系数小于2%。8.2 精确度:流量误差不跨越5%,接收管采样效 率不得低于98%,NO2NO-2 的经验转换系数正在测定范畴内95%相信区间为0.89 0.01。附录A 接收管的查抄 弥补件 A1 多孔性查抄每支接收管正在采样前应测 定滤板阻力、通过滤板后的气泡分离的平均性。阻力不合适要求的和气泡分离不 平均的管子,不宜利用。A2 采样效率的测定所用的每支接收管测定其采样效率。 用两支接收管,按采样操做前提(见第5 章)采集空所。当第一个接收 管中NO-2 浓度约为0.5μ g/mL 时,遏制采样。15min 后,别离测定前后管的NO-2 合量,用第一管中NO-2 含量除以第一管和第二管NO-2 含量之和,计较采样效率, 它不该小于0.98。附录B 接收管经验转换系数的测定 弥补件 用拆有10mL 接收 液的接收管,按采样操做前提采集尺度气体(),当接收管内NO-2 浓度达到0.5 g/mL摆布时取下,15min 后测定其吸光度,得接收液中NO-2 量。用测得的NO-2 量除以尺度气体NO2 的量(由尺度气体浓度乘以采样体积面积而得),求得NO2 (气)NO-2(液)的经验转换系数K。正在测定范畴内,K 值95%概率的相信区 间应为0.890.01,不然接收管不得利用。附加申明:本尺度由卫生部卫生监 督司提出。本尺度由中国防止医学科学院卫生监测所担任草拟,由市、 上海市、西安市、沈阳市、广州市卫生防疫坐加入草拟。本尺度次要草拟人宋瑞 金、张根发、姜丽娟。本尺度由卫生部委托手艺归口单元中国防止医学科学院环 境卫生监测所担任注释